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植物提取精油工藝研究,技術方案

2016/5/19 17:34:07點擊:

植物性精油的提取技術

香料是一種能被嗅感嗅出氣味和被味感品出香味的物質,是用以調制香精的原料。植物性天然香料也稱植物性精油(essential oil),是由植物的花、葉、莖、根和果實,或者樹木的葉、木質、樹皮和樹根中提取的易揮發芳香組分的混合物。

1.發展歷史

香料的發展歷史悠久,從黃帝神農氏時代人們采集樹皮、草根作為醫藥用品來驅疫避穢開始,現已有5000多年的歷史。起初人們把這些有香味的物質作為敬神拜福,清凈身心之用,也用于祭祀和喪葬方面,后逐漸用于飲食、裝飾和美容。大約在8-10世紀,人們已經知道用蒸餾法分離香料。1370年第一種用乙醇提取的香水—匈牙利水(Eaudela Reimed Hongarie)出現了,開始只是從迷迭香中蒸餾制得,其后才逐漸從薰衣草等植物中制得。自1420年,在蒸餾中采用蛇形冷凝器后,精油發展迅速,法國格拉斯(Grasse)因生產花油和香水,而成為世界著名的天然香料(特別是香花)的生產基地。此后各地逐步采用蒸餾提取精油,同時從柑桔樹的花、果實及葉中提取精油,這樣就從香料植物固體轉變成液體,提取了植物中的精油,這是劃時代的進展。18世紀后,由于有機化學的發展,人們在對天然香料的提取、成份分析等方面都取得了很大進步。隨著天然香料應用范圍不斷擴大,香料工業急劇發展,天然香料提取技術也得到不斷改進。

2.植物精油提取技術

21 榨磨法

該方法主要用于提取柑桔類果實精油,如檸檬油、甜橙油、香檸檬油、紅橘油等?;驹硎遣捎美淠セ驒C械冷榨的方法將含芳香油較多的果皮中的芳香油分壓榨出來,并噴水使油和水混合流出,再經高速離心機將精油分離出來。此法生產過程在常溫下進行,確保了芳香油中萜烯類化合物不發生化學反應,從而使精油質量提高、香氣逼真。該法傳統上主要采用整果壓榨法和果皮海綿吸收法,近代生產方法采用整果冷磨法和果皮壓榨法。榨磨過程主要包括循環噴淋水、過濾與沉降、離心分離、榨磨后果皮處理幾個工藝過程。

22 蒸餾法

2.2.1 水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾是使水蒸氣連續地流過容器中樣品混合物來進行蒸餾的方法。該法避免了精油長時間在高溫下發生破壞分解、水解或聚合,使精油的質量和提取率都得到了一定程度的提高。水蒸氣蒸餾法生產精油主要有水上蒸餾、水中蒸餾、直接蒸汽蒸餾(水氣蒸餾)三種方式。

李玉媛等(1996年)分別采用水上蒸餾和水中蒸餾法多次提取云南擬單性木蘭鮮葉精油,取精油平均得率進行比較,研究表明,水上蒸餾較好,不僅精油得率高,香味成分也較水中蒸餾法保留的好。羅曼等(1999年)采用隔層蒸餾代替水蒸氣蒸餾法提取山蒼籽油,不僅能夠提高精油的提取率,并且所獲香料油為無色透明,而靠蒸汽直接蒸餾的香料油茶褐色,即使經精餾,其精油仍呈深黃色。周榮琪(1995年)對果皮、枝葉、花等各類芳香植物的提取進行了實驗,研究表明,蒸餾方式、加熱方式、蒸汽速度、操作壓力、操作溫度等因素對出油率均有影響。Boutekedjiret等(2003年)采用蒸餾的方法對迷迭香精油進行提取,研究表明在各種蒸餾方式中以水蒸氣蒸餾操作最為簡單,不但可降低香料成分餾出溫度,而且可防止分解或變質,薄荷油、桉葉油、迷迭香油等均可采用此法提取。該法設備簡單,操作方便,但采用此法處理得到的香精只含有揮發成分,而味覺成分未被提取出,因此在植物類香精油的提取中使用較多。但蒸餾技術存在著操作溫度較高、時間較長、低沸點和水溶性組分缺失較大的缺點。

2.2.2 水擴散法

水擴散法提取芳香精油這一新型的提取技術產生于20世紀90年代中期,與常規蒸餾相比,其進汽方式截然不同,水蒸氣是在低壓下自上而下的通過植物層,水擴散表示其中的一個過程(即滲透過程,指提取油從植物油腺中向外擴散的過程),在重力作用下,水蒸氣將油帶入冷凝器,蒸汽由上往下作快速補充。水擴散裝置具有易搬運、操作簡單、節約蒸氣、勞動強度低、精油產量高、質量好等優點。目前國內外對此技術的研究及其應用報道甚少,周榮琪(1995年)曾用公丁香對這項技術與水蒸餾做了對比實驗,得到一些有參考價值的數據,對比結果表明,水擴散技術不僅具有得油率高、蒸餾時間短、能耗低、設備簡單等優點,而且油質也較好。這是因為水擴散強化了蒸餾中的擴散作用,抑制了蒸餾中的不利因素水解和熱解作用。

23 溶劑浸提法

溶劑浸提法是用水、酒精、石油醚以及其他有機溶劑對芳香原料(包括含精油的植物各部分、樹脂樹膠以及動物的泌香物質等)作選擇性的萃取,排除那些不重要的成分,有選擇地提取香味物質。溶劑萃取法的優點是操作簡單,且可通過選擇不同的萃取溶劑而有選擇地提取致香成分。如在蘋果香精的萃取中,異戊烷對低級醇類的回收率就高于其它萃取溶劑。但從萃取液中有效地除去溶劑且盡量降低致香成分的損失是溶劑萃取法面臨的重要問題。蒸餾-萃取裝置(SDE法)使萃取溶劑的用量大幅度減少,較好地解決了在去除溶劑的過程中失去致香成分的問題。朱旗等(2001年)用SDE法提取的綠茶葉香精油中的香氣總量、數量及回收率均優于普通溶劑萃取法,特別是醇類和酯類,香氣成分尤為突出。與其他提取方法相比,浸提法不僅生產周期長,而且溶劑用量大,設備較復雜,密封程度要求較高,溶劑損耗也增加了產品的成本,因此浸提生產多用于較貴的品種(如茉莉、藏紅花等)。

24 超臨界CO2萃取法

超臨界流體萃取(SFE)法是引進的一種新型提取分離技術,它利用一種超臨界流體(SCF),如CO2、乙烯、丙烷、丙烯、水等,使其在臨界點附近某區域內與待分離混合物中的溶質具有異常相平衡行為和傳遞性,且對溶質的溶解能力隨著壓力和溫度的改變在相當寬的范圍內變動,這種流體可以是單一的,也可以是復合的。添加適當的夾帶劑可以大大增加其溶解性和選擇性。常用的萃取劑為CO2,因其無毒、不易燃不易爆、價廉,其極性類似乙烷。超臨界CO2萃取技術更適合脂溶性、高沸點、熱敏性成分,現廣泛用于具有揮發性成分的研究。

超臨界CO2萃取技術與一般傳統分離方法相比較,具有其獨特的優點。CO2臨界溫度31.4℃,臨界壓力7.28MPa。這樣的性質使得超臨界CO2萃取特別適用于天然植物中脂溶性揮發油、浸膏、樹脂和熱敏性產品的萃取。由于其近常溫的操作溫度,可幾乎保留全部天然香氣本香成分物質,故產品香氣天然感好、香氣純正、色澤淺、無溶劑殘留,產品質量高。另外提取過程簡單,故分離過程中損失少,收率高,該法在天然植物有效成分的提取中具有越來越廣泛的應用前景。符史良等(2002年)用超臨界CO2萃取香草蘭香料,研究了壓力、溫度、時間等因素對香料萃取率的影響,確定了從香草蘭豆莢萃取香料的最佳工藝條件,并用高效液相色譜(HPLC)測定香料中香蘭素的含量。Luiz等(2001年)以SCF-CO2為溶劑,在23-50℃、8.5-12MPa的條件下對檸檬香草精油的超臨界萃取進行了研究,綜合考慮萃取率、萃取速率和產品的質量,找到了最佳的操作條件:p=12MPa,t=40℃。所提取的產品充分保留了檸檬香草中的活性成分和其特有的香味。周江等(1998年)以超臨界CO2為溶劑,采用SFE對香草蘭中香蘭素的提取進行了研究,得到的最佳萃取條件為55℃,39MPa,產品的提取率可達97.2%,所提取的香蘭素充分保留了香草蘭的營養成分和活性成分,并具有香草蘭獨特的香氣。

研究者還嘗試將超臨界技術與其他分離技術相耦合。如Chang等(2000年)在提取分離綠茶精油時,將SFE技術與吸附分離技術相耦合,收到了提高分離效率之功效。

25 超聲波萃取法

超聲提取的機制包括機械機制、熱學機制及空化機制。超聲萃取的空化作用是:存在于萃取液中的微氣泡(空化核)在聲場作用下振動,當聲壓達到一定值時,氣泡迅速增長,然后突然閉合,在氣泡閉合時產生激波,在波面處造成很大壓強梯度,因而產生局部高溫高壓,溫度可達5000K以上,壓力可達上千個大氣壓,將植物細胞壁打破,香料得以浸出,從而提高萃取率。另外超聲波次級效應,如機械震動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等,也能加速提取成分的擴散、釋放并與溶劑充分混合而利于提取。選擇合理的聲學參數,使萃取液達到最大空化狀態,才能獲得良好的萃取效果。該法最大的優點是提取時間短、溫度較低、收率高。鄭海燕(2003年)用超聲波法提取丁香花中的丁香油,結果表明該方法的收率比水蒸氣蒸餾高7.8%。楊海燕等(1999年)在自制的超聲萃取試驗裝置上進行了超聲萃取寬葉纈草中香料的試驗研究。正交試驗顯示,影響萃取吸光度值的主次因素為:萃取溫度、萃取濃度、萃取時間。較優水平為萃取濃度10g/50mL、溫度為45℃、時間2h。進行超聲和不加超聲對比試驗表明,加超聲比不加超聲提高吸光度值12%-40%。

26 微波輻射誘導萃取技術

微波輻照誘導萃取法基本原理是促使香料植物組織的維管束和腺胞系統的細胞破裂,活性物質沿破裂的細胞自由流出,被萃取劑捕獲并溶解其中的一個過程。微波萃取的方法一般分為常壓法、高壓法、連續流動法。與傳統提取方法相比,新方法的特點是快速、節能、節省溶劑、污染小而且有利于萃取熱不穩定的物質,可以避免長時間高溫引起的物質的分解,特別適合于熱敏性組分或從天然物質中提取有效成分。另外,微波萃取的傳熱與傳質方向一致,因而加熱均勻,萃取效率高。國外已有很多學者利用微波萃取香料,加拿大環境署Pare于1994年申請了美國專利,他們對薄荷、洋蔥中的揮發油進行了提取。將剪碎的薄荷葉放入盛有正己烷的玻璃燒杯中,經微波短時間處理后,薄荷油釋放到正己烷中,與傳統的乙醇浸提相比,微波處理得到的薄荷油幾乎不含葉綠素和薄荷酮。20s的微波誘導提取與2h的水蒸汽蒸餾、6h的索氏提取相當,且提取產物的質量優于傳統方法。1991年Jean等在對熏衣草油進行微波提取時就獲得了比水擴散技術多2.5%的乙酸芳樟酯和9.1%的芳樟醇。該方法與常規蒸餾法和萃取法相比,所得產品品質好、色澤淺、質地醇,而且微波輻射誘導萃取具有高效率、高選擇性、不會破壞天然熱敏性物質等優點。另有Chen等(1994年)以正己烷:乙醇提取迷迭香及薄荷葉中的揮發油為研究體系,系統研究了微波場中的溫度分布,考察了物料量、微波功率、照射時間等對微波提取的影響,并研究了微波提取揮發油的動力學過程。

27 吸附法

吸附法生產天然香料基本上有兩種形式,即非揮發性溶劑吸收法和固體吸附劑吸收法。與其他方法相比,吸收法加工過程溫度低、芳香成分不易破壞,產品香氣最佳。鮮花或食品所揮發的香氣或香氣成分宜采用吸收法進行捕集。但其存在手工操作多,生產周期長,生產效率低等問題。非揮發性溶劑吸收法根據吸收時的溫度不同可分為溫浸法和冷吸收法兩種。溫浸法所用非揮發性溶劑為精制的動物油脂、橄欖油、麻油等。冷吸收法所用非揮發性溶劑為精制的豬油和牛油。在冷吸收法摘除的殘花中,仍含有一些芳香成分,可用揮發性溶劑浸提法提取制取浸膏。固體吸附劑吸收法是利用吸附香氣成分的吸附劑提取低沸點的香氣成分,其特點在于能富集、提取沸點低的香氣成分,且不會破壞香氣的組分和性質。但高沸點的組分較少,因此精油收率一般較低。多孔吸附樹脂對極性較小的有機分子的有強吸附作用,因而主要用于頭香制備。

2微膠囊-雙水相萃取技術

雙水相萃取分離技術是近年來溶劑萃取技術與其他技術相結合產生的一種新的分離技術。雙水相能有效分離細胞勻漿中的極微小碎片,提取醛、酮、醇等弱極性至無極性香味成分,提取過程不需加熱和相變,分相時間短,能耗低。一直以來主要用于生物大分子物質、中草藥有效成分的分離方面。劉品華(2000年)提出的微膠囊雙水相法,把微膠囊技術和雙水相萃取技術相結合,用于提取植物精油、能避免提取過程中的高溫、氧化、聚合等情況發生,有效地保護了精油的天然組分,通過調整精油和鹽的用量改變分配比,可控制囊化萃取物中精油的各種成分比,以達到有目的、最有效的、最佳分配比的囊化萃取。如采用微膠囊-雙水相法提取薄荷油、丁香油、檸檬油等,選用環糊精作包裹材料,由于濕球效應,提高了囊心的耐熱穩定性,與環境中的水分、氧氣及紫外線等不良環境因子隔離,從而避免受其不良影響,能有效地保護目標產物在提取過程中的化學和物理性質指標。此技術應用前景較好。

2酶提取法

酶提取法是根據植物細胞壁的構成,利用酶反應具有高度專一性的特點選擇相應的酶,將細胞壁的組成成分(纖維素、半纖維素和果膠質)水解或降解,破壞細胞壁結構,使細胞內的成分溶解、混懸或膠溶于溶劑中,從而達到提取目的,且有利于提高提取率。酶可以在溫和條件下分解植物組織,較大幅度地提高收率,是一項很有前途的新技術。梅長松等(2001年)用纖維素酶(CE)法提取松針中的天然香料,確定了酶法提取松針葉中有效成分的最佳工藝條件。與普通的水提取法相比,酶法具有提取條件溫和,提取率高等優點,提取率可以提高40%以上。

3.植物精油的分離技術

3分子蒸餾法

分子蒸餾(Molecular Distillation)是一種在高真空度下(絕壓0.133 Pa)進行分離操作的連續蒸餾過程。由于在分子蒸餾過程中待分離組分在遠低于常壓沸點的溫度下揮發,以及各組分在受熱情況下停留時間很短,能大大降低高沸點物料的分離成本,極好地保護熱敏性物質。故該法特別適合于高沸點、熱敏性的物料,尤其是揮發油類、有效成分對溫度極為敏感的天然產物的分離,如玫瑰油、藿香油等。20世紀30年代國外出現分子蒸餾技術,并于20世紀60年代應用于工業化。國內于20世紀80年代中期開始分子蒸餾技術研發。許松林等(2001年)利用分子蒸餾的特點對多種精油進行一系列精制提純研究,成功除去了產品中的雜味和顏色,避免了傳統加工方法的缺陷。此外,該技術還具有工藝可調性能好、易于控制和可連續穩定生產等特點。目前,該技術已廣泛應用于石油化工、食品香料等領域,特別適合于天然物質的提取與分離。

3結晶法

結晶法是利用低溫冷凍的方法使精油中某些化合物呈固體狀結晶析出,然后將固體物與其他液體成分分離,從而得到較純的產品。該分離技術污染小,但是需要多次純化才能達到所需產品要求,生產效率低,不適于工業推廣應用。

3化學分離法

化學分離法是根據精油中各組分的結構或官能團的不同用化學方法進行處理,使各組分得到分離的方法。

(1)堿性成分分離。將精油溶于乙醚,加硫酸或鹽酸萃取,將分取的酸水層堿化,用乙醚萃取,蒸去乙醚即可得堿性成分。

(2)酚性、酸性成分分離。將精油溶于乙醚,先用濃度3%~5%的碳酸氫鈉溶液直接進行萃取,分出堿水液,加稀酸酸化,用乙醚萃取,蒸發除去乙醚可得酸性成分;繼續用濃度2%氫氧化鈉溶液萃取,分取堿水層,酸化后,用乙醚萃取,蒸去乙醚可得酚性成分。

(3)醇類成分分離。將精油與鄰苯二甲酸酐或丙二酸單酰氯反應生成相應的酯,形成酸性酯后用碳酸鈉水溶液萃取,皂化,即得到原來的醇。

(4)醛、酮成分分離。除去酚、酸成分后的精油母液,水洗至中性,然后加亞硫酸氫鈉飽和溶液,振搖,分出水層和加成物結晶;將結晶用酸或堿溶液處理,使加成物水解,再用乙醚萃取,可得醛或酮類化合物。

3色譜法

硅膠、氧化鋁吸附柱色譜是分離精油成分的常用手段,將色譜法與分餾法結合應用效果更好。一般將分餾后得到的餾分溶于石油醚等溶劑中,通過氧化鋁或硅膠柱,先用石油醚或乙烷將不含氧的萜類化合物洗脫,再在石油醚中逐漸增加乙酸乙酯或其他極性溶劑,分段收集,可以使含氧的萜類化合物逐一分離。對于精油中揮發性成分,氣相色譜仍然是目前最常用的分離方法。用氣相色譜填充柱來分離香氣組分,柱效不高。David等報道了一種新的快速高分辨毛細管氣相色譜法,該法在保證分離效果前提下,可以使分析時間大幅度減少,毛細管柱成為香氣成分分離的主要柱型。對于精油中的非揮發性成分,其主要分離方法是薄層色譜和高效液相色譜。研究表明,采用高效液相色譜分離精油,可以避免氣相色譜進樣時可能會出現的分子重排和熱分解等現象。但由于液體的黏度大,擴散系數小,因而分離速度慢;與此同時,超臨界流體色譜出現并迅速發展,克服了氣相和液相色譜的缺點,具有良好的應用前景。

參考文獻

1.瞿新華. 植物精油的提取與分離技術. 安徽農業科學. 2007,35(32):10194-10195, 10198

2.高獻禮,李超. 植物性香料提取技術的研究進展. 中國食品添加劑. 2006,(6):134-138


案例:薰衣草花精油的提取

一、實驗目的

1.了解植物性精油的提取技術;

2.學習和掌握薰衣草花精油的提取方法和操作過程。

二、實驗原理

薰衣草(Lavender)屬紫系唇形科(Labiatae),是一種多年生香料植物,植株干后有濃郁香氣,素有“香料之王”的稱號,是當今世界重要的香精原料。薰衣草花穗提取出的精油清香撲鼻、濃郁芬芳,用途非常廣泛,具有驅蟲、除異味、抗菌、鎮靜、催眠、緩解精神壓力等作用。薰衣草是兼有藥用植物和香料植物共有屬性的植物類群之一。薰衣草精油的化學成分復雜,含有多種的化合物,通過氣相色譜-質譜聯用的方法可鑒定出42種化合物。薰衣草精油的主要成分是芳樟醇(26.59%)、乙酸芳樟酯(23.01%)、乙酸薰衣草酯(10.80%)和薰衣草醇(5.44%),這四種化合物總含量占65.84%,另外還有一定量的反式-石竹烯(3.80%)和氧化石竹烯(3.48%),其余多為烯烴、醇和酯類化合物。

精油的提取方法有很多種,歸納起來有如下九種:榨磨法、水蒸氣蒸餾法、有機溶劑浸提法、超臨界CO2萃取法、超聲波輔助萃取法、微波輻照誘導萃取法、吸附法、微膠囊-雙水相萃取法和酶提取法。提取出來的精油通常包含有多種的化學成分,其中有些是非精油成分,特別是色素,影響外觀,需要對其進行分離純化。精油的分離方法有:分子蒸餾法、冷凍結晶法、化學分離法和色譜法等?,F代精油的提取技術趨向于提取更充分、分離產品純度更高。

圖1 蒸餾裝置圖2 回流裝置

圖3 水蒸汽蒸餾裝置

本實驗采用了有機溶劑蒸餾法和微波輻照輔助法超聲波輔助法提取薰衣草花的精油。

1.有機溶劑蒸餾法

有機溶劑蒸餾法是用有機溶劑對芳香原料(包括含精油的植物各部分、樹脂樹膠以及動物的泌香物質等)作選擇性的蒸餾,排除那些不重要的成分,有選擇地提取香味物質。有機溶劑蒸餾法的優點是操作簡單,且可通過選擇不同的萃取有機溶劑而有選擇地提取致香成分。

2.微波輻照輔助提取法

微波輻照輔助提取法是促使香料植物組織的維管束和腺胞系統的細胞破裂,活性物質沿破裂的細胞自由流出,被萃取劑捕獲并溶解其中的一個過程。微波輻照輔助的方法一般分為常壓法、高壓法、連續流動法。與傳統提取方法相比,新方法的特點是快速、節能、節省溶劑、污染小而且有利于萃取熱不穩定的物質,可以避免長時間高溫引起的物質的分解,特別適合于熱敏性組分或從天然物質中提取有效成分。另外,微波輻照輔助提取的傳熱與傳質方向一致,因而加熱均勻,萃取效率高。

、實驗儀器和用品

家用微波爐;恒溫培養振蕩器;蒸餾裝置或回流裝置;抽濾裝置;

100mL錐形瓶;100mL燒杯;100mL量筒;保鮮紙

四、實驗材料和試劑

實驗材料:薰衣草干花

試劑:正已烷

五、操作步驟

1.有機溶劑蒸餾法:

薰衣草干花粉碎過40目篩,稱取10g,于250mL平底燒瓶中,按料液比1:15加入正已烷150mL,置于搖床內在50℃、100次/min振蕩浸提4h。然后在水浴鍋中進行加熱回流提取。提取溫度為55℃,提取時間為30min。取出冷卻至室溫,抽濾,濾出提取液置于500mL圓底燒瓶(旋轉蒸發儀上使用的燒瓶,并且事先稱好重量為W1)中,在-0.80Mpa和40℃~45℃條件下進行旋轉蒸發濃縮到小體積,回收溶劑,揮盡溶劑,稱重W2。按下式計算薰衣油提取率:

薰衣草精油提取率=((W2-W1)g/干花的重量g)×100%

2.微波輔助提取法

薰衣草干花粉碎過40目篩,稱取5g,于250ml三角瓶內,按料液比1:15加入正已烷150mL,充分浸潤后置于微波爐內,微波處理條件:微波功率為中檔(484W),輻射時間5min,固定頻率2450MHz。一定時間后,取出冷卻至室溫,抽濾,濾出提取液置于500mL圓底燒瓶(旋轉蒸發儀上使用的燒瓶,并且事先稱好重量為W1)中,在-0.80Mpa和40℃~45℃條件下進行旋轉蒸發濃縮到小體積,回收溶劑,揮盡溶劑,稱重W2。按上式計算薰衣油提取率。

六、結果計算

按公式計算出二種方法的精油提取率,并加以比較及分析。

七、思考題

1.用有機溶劑蒸餾法和微波輻照輔助提取法來提取薰衣草精油各有何優缺點?

2.有機溶劑蒸餾法中增加了振蕩浸提的步驟有何好處?

3.微波輻照輔助提取法來提取薰衣草精油的過程中應注意哪些問題?

參考文獻

1.瞿新華. 植物精油的提取與分離技術. 安徽農業科學. 2007,35(32):10194-10195, 10198

2.高獻禮,李超. 植物性香料提取技術的研究進展. 中國食品添加劑. 2006,(6):134-138

3.楊少馀,馮麗嬌,羅志剛. 薰衣草精油的提取及成分鑒定. 廣東化工. 2007,34(9): 109-112

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